工作場所空氣中化學有害因素檢測結(jié)果能否真實反映工作場所中有害物質(zhì)的濃度,將直接影響對有害因素評價、控制措施的制定和實施。為此,必須加強整個檢測全過程的質(zhì)量控制,包括檢測前的準備、樣品的采集、運輸、儲存、預(yù)處理、分析測定和計算。
檢測前的準備:
1. 要根據(jù)被檢物質(zhì)的理化性質(zhì)、存在形態(tài)、共存物種類,選擇適當?shù)牟蓸臃治龇椒ā?/span>
2. 根據(jù)檢測目的和現(xiàn)場實際情況,確定采樣點的位置和數(shù)目。
3. 檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計的流量是否準確。
影響采樣效率的因素
1. 待測物的理化性質(zhì)
2. 毒物在空氣中的存在狀態(tài)
3. 吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量
4. 采樣流量
5. 采樣現(xiàn)場的環(huán)境條件
采樣時的質(zhì)量控制
1. 采樣的準備工作應(yīng)在無污染區(qū)進行,原則上不要在采樣現(xiàn)場罐裝吸收液、吸附劑或濾料。
2. 采樣時,收集器應(yīng)盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時,應(yīng)先用樣品氣置換3~4次后再采樣。
3. 注意采樣全過程保持一種采樣流量。
4. 使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時,應(yīng)避免吸收液揮發(fā)太多,采樣后,應(yīng)補充吸收液至原來用量。
樣品的運輸和保存
1. 樣品在運輸和保存過程中,應(yīng)防止樣品的污染、變質(zhì)和損失。
2. 采好的濾膜樣品,應(yīng)將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內(nèi)保存。
3. 直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應(yīng)密封兩端。
樣品的預(yù)處理
1. 在測定過程中應(yīng)盡量避免或減少樣品的預(yù)處理操作,必須時,應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。
2. 在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時,應(yīng)防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過程回收率應(yīng)在75~105%。
3. 固體吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%。
4. 濾料洗脫效率和消化回收率應(yīng)在90%以上。
分析測定
1. 實驗用的計量器具應(yīng)檢定合格
2. 測定樣品前,應(yīng)先對選用的分析方法的標準曲線、檢出限、精密度等進行驗證,熟練后再正式測試。
3. 標準曲線的線性范圍是指由檢測下限到檢測上限之間具有嚴格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0.5~2倍被測物的最高容許濃度,不得任意延伸標準曲線,分光光度法制作曲線應(yīng)取5個濃度,色譜法、原子吸收法用3個濃度,重復6次,經(jīng)回歸處理制作曲線。
4. 試劑空白是指分析方法所用全部化學試劑和溶劑中含有痕量被測物的測定值。每批樣品測定時應(yīng)至少作2個試劑空白,空白值應(yīng)小于分析方法檢出限的1/2
5. 檢出限是指檢測方法對測驗品能合理地進行測定的最小濃度或量。分光光度法以吸光度0.02時的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當?shù)臐舛然?/span>含量為檢出限。
6. 精密度是指同一個人在相同條件下,對同一均勻樣品進行多次測定結(jié)果的重復性指標,在檢測方法線性范圍內(nèi),高、中、低3個濃度在一周內(nèi)同時進行6次重復測定,6次結(jié)果的相對標準差RSD應(yīng)小于10%。
7. 準確度是指檢測平均值與真實值之間的符合程度,常用加標回收率來考核方法的準確度。另外可用標準物質(zhì)進行評價,與標準方法進行比較。
8. 當測定結(jié)果為陰性時,應(yīng)注意是否可能為假陰性,如果確實未檢出,在報告中統(tǒng)一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。